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1、準(zhǔn)備工作:用純凈的四氯化碳2次清洗玻璃器皿,包括100ml小燒杯、50ml帶蓋磨口玻璃瓶、50ml容量瓶、比色皿;
2、樣品固體處理:把固體樣品研磨成粉末,細(xì)分均勻(如果樣品潮濕含水,需要適度晾曬再研磨;如果測(cè)量泥土中的含油量,則樣品直接切碎放入到玻璃瓶中) ,用萬分之一天平稱量10±0.002g的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的玻璃瓶中。然后加入純凈的四氯化碳30ml,放入超聲波儀器內(nèi);(樣品濃度越高,取樣量越小,樣品濃度越小,取樣量越大)
3、超聲萃?。罕WC超聲波儀器里面的水位覆蓋玻璃瓶里面的液面,打開超聲波(功率1500W左右),設(shè)定萃取時(shí)間30min,泥土樣品需要設(shè)定1-2h的萃取時(shí)間;
4、空白歸零:在做萃取的過程中,可同時(shí)打開OIL3000B紅外測(cè)油儀和工作站軟件,預(yù)熱20分鐘,將空白四氯化碳清洗比色皿并倒入比色皿中,打開紅外測(cè)油儀軟件工作站點(diǎn)擊參數(shù)設(shè)置。設(shè)置好正確的信號(hào)傳輸口,比色皿光程4cm等,此數(shù)據(jù)為一成不變的,如果未有改動(dòng)可不設(shè)置,直接點(diǎn)擊樣品測(cè)試,打開樣品測(cè)試后點(diǎn)擊“空白歸零",空白會(huì)出一條平滑的山包狀譜圖。
5、分離定容:萃取完成后,玻璃瓶放入涼水中冷卻10分鐘,然后通過放有1-3cm無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗除水除雜除色素,然后加適量的四氯化碳清洗并全部引流到50ml容量瓶中定容。容量瓶充分搖晃后,倒入清洗過的比色皿,等待30s后進(jìn)行測(cè)量;
6、測(cè)量分析:將樣品重量和溶劑體積,樣品名稱填入到相應(yīng)的輸入框中,然后放入溶液到比色皿進(jìn)行比色,點(diǎn)擊樣品測(cè)量,等待30s讀取數(shù)據(jù)即可。